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薄い紙の酸化グラファイトとグラフェンの作り方とその特徴

May 05, 2019   ページビュー:758

薄い紙状の酸化グラファイト層は、修正ハマーズ法によって首尾よく調製され、調製された薄い紙状の酸化グラファイトシートは、還元剤としてヒドラジン水和物を用いてグラフェンナノ材料に還元された。フーリエ変換赤外分光法(FT-IR)、ラマン分光法(RS)、X線回折(XRD)、走査型電子顕微鏡法(SEM)、透過型電子顕微鏡法(TEM)、原子間力顕微鏡法(AFM)による合成生成物特性が特徴づけられました。その結果、グラフェンの厚さは0.36 nm、層数は3であることがわかりました。また、修正ハマーズ法による薄い紙状の酸化グラファイトの調製の反応メカニズムについて議論し、化学反応プロセスをグラファイト酸化プロセスの各反応段階。

2004年に、Geim等。は、機械的ストリッピング法を使用して、sp2ハイブリッド炭素原子層で構成される新しい2次元原子結晶であるグラフェンを調製しました。グラフェンの基本的な構造単位は、理論上の厚さがわずか0.34nmのベンゼン6員環です。したがって、グラフェンは、鋼の100倍を超える強度、最大130GPa、15000cm2 /(V・s)のキャリア移動度、最大5000W /(m・K)の熱伝導率など、多くの優れた物理化学的特性を備えています。さらに、グラフェンには、室温の量子ホール効果や室温の強磁性などの特殊な特性もあります。現在、グラフェンの製造方法には、主にマイクロメカニカルピーリング法、化学蒸着法、化学酸化還元法、結晶エピタキシャル成長法、ソルボサーマル法があります。なかでも、マイクロメカニカルストリッピング法はミクロンサイズのグラフェンを作製することができますが、制御性が低く、大量生産が困難です。結晶エピタキシャル成長法は、SiC結晶の表面のため再構成が容易であり、大面積で均一な厚さのグラフェンを得ることが困難です。化学蒸着(CVD)は、金属単結晶または金属薄膜を基板として使用してグラフェンシートの薄層を成長させますが、グラフェンは純度が高くなく、大量生産することはできません。ソルボサーマル法則には、高温高圧という欠点があり、製品の導電率が低いため、大量生産の可能性がありません。化学レドックス法は、ハマーズ法で酸化グラファイトを調製し、次に超音波ストリッピングおよび還元プロセスでグラフェンを調製することです。製造サイクルが短く、合成収率が高いため、この方法は幅広い注目と研究を受けています。低温(0°C)、中温(38°C)、高温(98°C)の3段階を含む、ハマーズ法による酸化グラファイトの調製プロセスでは、酸化剤は濃H2SO4とKMnO4に濃縮されます。グラファイトの酸化過程の研究により、ハマーズ法が変更されました。つまり、中間温度の反応段階の時間が延長され、高温の反応段階がキャンセルされました。高温段階での反応プロセスを排除することは、高温反応での硫酸によって引き起こされる噴火の危険を回避するだけでなく、高温段階での熱分解反応を回避し、グラファイトの酸化度を低下させることができる。理論的および実験的に、薄い紙のような酸化グラファイトシートが低温、安全かつ安定した条件下で調製できることが証明された。調製した酸化グラファイトをヒドラジン水和物で還元し、グラフェンナノ材料を調製した。調製された紙のような酸化グラファイトとグラフェン材料が特徴づけられた。

1、実験

1.1、原材料

フレークグラファイト(粒子サイズ:325メッシュ、Xianfeng Nano Technology Co.、Ltd。);濃硫酸(95%〜98%);過マンガン酸カリウム、硝酸ナトリウム、過酸化水素(30%)、塩酸、塩化バリウム、ヒドラジン水和物(80%)などは分析的に純粋です。上記の薬は特に言及されていません、それらはすべてChina PharmaceuticalGroupのShanghaiPharmaceutical ReagentCompanyから購入されています。上記の試薬は無処理で使用しています。

1.2、サンプル準備

1)薄い紙状の酸化グラファイト(GO)シートの調製230mL(98%)の濃硫酸を1000mLの三口フラスコに入れ、5.0gのNaNO3と10.0gのグラファイトの混合物を一定温度で加えた。マグネチックスターラーと氷水浴。ある速度で30分間攪拌し、完全に混合します。 30gのKMnO4を混合物に徐々に加え、撹拌を0℃で2時間続けた。三口フラスコを約38℃の温度に調整した恒温水浴に移し、30時間撹拌を続けて中温反応を行った。中間温度反応終了後、2000mLビーカーに移し、反応液を脱イオン水で1000mLに希釈し、200mL(5%)のH 2 O 2を加えたところ、反応混合物が回転した。黄金色の黄色。 4000 r / minの速度で高速遠心分離機で遠心分離し、濾液に硫酸塩が検出されなくなるまで、あらかじめ形成された5%HClと脱イオン水で洗浄し、超音波処理を30分間行い、懸濁液を蒸発皿に移し、60℃の真空で60回乾燥させて酸化グラファイトを得た。

2)グラフェンの還元上記で得られた酸化グラファイト100mgを水溶液100mLに分散させて褐色がかった黄色の懸濁液を得、これを超音波条件下で2時間分散させ、3つ口フラスコに移し、加熱した。 90℃で、2mLのヒドラジン水和物をそれに加えた。反応物を24時間濾過し、得られた生成物をメタノールおよび水で連続して洗浄し、真空下、60℃で乾燥させて、グラフェンを得た。

1.3、テストと特性評価

XRD回折分析は、走査、日本のリガクD /最大RBの回折計(Cuターゲット、Kα放射線、λ= 0.154056 NM)により行った範囲5°〜80°とanfrared分光法(FT-IR)分析はNNusタイプで行いましたアメリカのThermoNicoletCompanyの。フーリエ変換赤外分光計、KBr錠剤調製、波長範囲400〜4000cm-1;英国レニショー社のINVIA型マイクロフォーカスレーザーラマン分光計を使用したラマン分析(ラマン)分析、記録範囲は100〜3200cm-1、レーザー波長は785nm、空間分解能は水平1μm、縦方向1μm。走査型電子顕微鏡(SEM)はS-4800FESEM走査型電子顕微鏡を採用しています。透過型電子顕微鏡(TEM)は、日本のJEO社のJEM-2100Fフィールドを採用しています。高分解能透過型電子顕微鏡を使用しました。原子間力走査型プローブ顕微鏡(AFM)は、米国VeecoのNanoScope4原子間力顕微鏡を使用しました。

結論として

A.グラファイトの酸化過程の分析により、中間温度段階の反応時間を延長し、高温反応段階の修正ハマーズ法を使用して、薄い紙状の酸化グラフェンを合成しました。グラフェンは、超音波ストリッピングとヒドラジン還元処理によって得られました。

b。 TEMおよびAFMのテスト結果は、グラフェンの厚さが0.36 nmで、層の数が3であることを示しています。

c。この方法は、安全で、シンプルで、歩留まりが高く、制御が簡単です。これは、薄い紙のグラフェンを大規模に調製するための迅速で簡単な方法を提供し、グラフェンの商業的応用の基礎を提供します。

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