グラフェンレドックス法の調製と特性評価の概要

ハマーズ法を用いて、濃硫酸、過マンガン酸カリウム、その他の酸化剤の存在下で、酸化グラフェンを酸化して酸化グラフェンを形成し、酸化グラファイトを水に溶解し、次に酸化グラフェンをヒドラジン水和物で還元してグラフェンを調製します。 。得られた酸化グラフェンおよびグラフェンは、赤外分光法、紫外分光法および透過型電子顕微鏡法によって特徴付けられた。結果は、酸化グラフェンとグラフェンが調製され、両方とも十分に除去されていることを示しています。

マンチェスター大学の物理学者AndreHeimとKonstantinNovoselovは、グラフェンをグラファイトから分離することに成功しました。 2010年にノーベル物理学賞を受賞した後、世界はグラフェンに関する研究の波を引き起こしました。グラフェンは、炭素原子が単層の二次元ハニカム格子構造に密に詰まっている一種の新しい炭素材料です。グラフェン結晶膜の厚さはわずか0.335nmで、髪の毛の直径の10万分の1です。世界で最も集中的な材料は、優れた結晶性と電気化学的特性を備えた、他の寸法の炭素質材料を構築するための基本単位です。グラフェンは、その優れた性能、低コスト、優れた加工性により、エレクトロニクス、情報、エネルギー、材料、生物医学の分野で大きな応用が見込まれています。

現在、グラフェンの調製方法は、一般に、グラフェンを調製するための化学的方法とグラフェンを調製するための物理的方法の2つのタイプに分けることができます。物理的方法は、格子の完全性が高いグラファイトまたは同様の材料から得られ、得られたグラフェンは、80nm以上のスケールを有する。物理的方法には、機械的剥離、配向エピタキシー、加熱SiC、爆発などが含まれます。化学的方法は、10nm未満のグラフェンスケールを得るために小分子合成または溶液分離によって準備されます。化学的方法には、グラファイトインターカレーション、熱膨張ストリッピング、電気化学的、化学的蒸気堆積、ボールミル粉砕、酸化グラファイト還元などが含まれる。

酸化グラファイト還元法は、現在、グラフェンを調製するための最も一般的な方法です。グラファイトは、濃硫酸中で特定の条件下で強力な酸化剤と反応し、酸化されて、シート間にカルボニル基、ヒドロキシル基、またはエポキシ基などの基を運びます。グラファイト層のピッチを大きくすると、酸化グラファイトになります。適切な超音波処理の後、酸化グラファイトは水または有機溶媒中の均一な単層または二重層の酸化グラフェン溶液に容易に分散され、最後に残りの酸素含有官能基がヒドラジン水和物還元によって除去されます。強力な酸化剤で完全に酸化された黒鉛は完全に還元されないため、物理的・化学的性質が低下する場合がありますが、方法は簡単で低コストであり、大量のグラフェンを調製することができます。グラフェンは、酸化グラファイト還元法によって調製されます。

1、実験部分

1.1、試薬および機器

グラファイトパウダー（200メッシュふるい、上海試薬工場）、濃硫酸（95％〜98％）、過マンガン酸カリウム、硝酸ナトリウム、過酸化水素（30％）、塩酸、ヒドラジン水和物（80％）などがあります。分析的に純粋なテスト水は、2番目のサブボイル蒸留水、BrukerTensor27赤外線分光計、UV-2550PCUV-可視分光計紫外線分光計、PhilipsTECNAI-12透過型電子顕微鏡です。

1.2、酸化グラフェンの調製

グラフェンの酸化は、Hummers法によってグラファイトから調製されました。

まず、黒鉛を化学酸化して、端部にカルボキシル基とヒドロキシル基を有するカルボキシル基を得て、エポキシ基やカルボニル基などの酸素含有基を層間に挿入する。このプロセスにより、グラファイト層間の距離が0.34nmから約0.78nmに増加し、外力（たとえば）によって剥離する可能性があります。超音波ストリッピング）は、単一の原子層の厚さを有する酸化グラフェンを生成します。具体的な実験手順は次のとおりです。

250mLビーカーに70mLの濃硫酸を加え、氷水浴に入れ、マグネチックスターラーでグラファイト粉末と1gの硝酸ナトリウムの適切な混合物を加え、次に6gの過マンガン酸カリウムを別々に加え、反応温度を20 ° C以下に制御します。反応1.5時間。次に、水浴の温度を３５ ℃に制御して反応物を４０分間撹拌し、次に９０ｍＬの脱イオン水をゆっくりと加え、反応温度を９０〜９８ ℃に制御し、反応物を３０分間撹拌した。 １分後、残留酸化剤を低減するために７ｍＬの３０％Ｈ ２ Ｏ ２を加え、反応を１０分間行った後、加えた。 55mLの脱イオン水を5分間反応させました。熱いうちに濾過し、濾液中に硫酸塩が検出されなくなるまで、1：10の体積比で希塩酸溶液および脱イオン水で洗浄した。生成物を60℃の真空オーブンで2〜3日間完全に乾燥させ、後で使用するために保管した。

1.3。還元グラフェンの調製

150 mgのGOの重さを量り、150mLの水を加えました。 1時間超音波処理した後、250 mLの3つ口フラスコに入れ、0.3 gのKOHを加え、2mLのヒドラジン水和物を加えました。 98℃で24時間還流した後、反応液を冷却し、遠心分離（10000 rpm、20分）し、洗浄、遠心分離を3回続けて、エタノールで1回行った。固体生成物を60℃で真空乾燥した。

2、結果と考察

2.1、赤外線特性評価

酸化グラフェンとグラフェンの赤外スペクトルを図1に示します。

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図1酸化グラフェン（GO）とグラフェン（GN）の赤外スペクトル

図1から、グラファイトの酸化後に一連の赤外線吸収ピークが現れ、3000〜3700cm-1の範囲に広く強い吸収ピークが現れます。これは、の伸縮振動ピークに起因します。 -ああ; 1723、1382、1221、1055 cm-1に現れる吸収ピークは、それぞれ-C = O伸縮振動ピーク、OH変形振動ピーク、C-OHおよびCO伸縮振動ピークに起因します。これらの結果は、GO表面にすでにさまざまな種類の酸素含有官能基が含まれていることを示しています。 GOをGNに還元すると、-C = Oの特徴的な吸収がなくなり、1382のOHの変形振動ピークと1055の伸縮振動ピークが非常に弱くなります。この結果は、酸化グラフェンの表面にある酸素含有官能基のほとんどが除去され、グラフェンが正常に調製されたことを示しています。

2.2、UV特性評価

調製したGOとGNは紫外分光法で確認しました（図2）。

図2酸化グラフェン（GO）とグラフェンGNの紫外線吸収曲線

図2から、酸化グラフェンGOの特徴的な吸収ピークが232nmと301nmに現れ、ヒドラジン水和物でGOをGNに還元すると、GNに紫外線吸収ピークがないことがわかります。 GNに削減されます。

2.3、TEM特性評価

サンプルは、グラファイト、酸化グラフェン、グラフェンを溶媒に溶解し、銅メッシュの表面に滴下し、赤外光で乾燥させた後、透過型電子顕微鏡で特性評価することで特性評価されました。図3は、それぞれグラファイト、酸化グラフェン、グラフェンのTEM画像です。

図3グラファイト（A）、酸化グラフェン（B）、グラフェン（C）のTEM画像

グラファイト、酸化グラフェン、グラフェンのトポグラフィーを図3から見ることができます。グラファイトは大きなブロック構造であり、酸化グラフェンとグラフェンは分離された単層シート構造です。二層、単層の酸化グラフェンとグラフェンは電子顕微鏡で観察でき、酸化グラフェンとグラファイトを示しています。超音波を繰り返した後、オレフィンは十分に分離されています。

3.結論

グラフェンはハマーズ法で調製され、グラフェンは酸化グラフェンをヒドラジン水和物で還元することによって得られます。 GOの表面には多数の酸素含有官能基が含まれていることがさまざまな特性評価方法によって証明されており、グラフェンを調製するためのナノコンポジットの修飾の理論的基礎を提供します。

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