電解質中のフッ化水素酸の効率的な検出

リチウム電池の電解液に使用されているヘキサフルオロリン酸リチウムは、その調製中にフッ化水素酸を最終製品に必然的に同伴します。リチウム電池のフッ化水素酸の含有量が一定の濃度を超えると、限られた量のリチウムイオンを消費し始めるため、電池の不可逆容量が増加し、生成された酸化リチウムとフッ化リチウムは助長しません。電極の電気化学的性能の向上と反応発生したガスにより、電池内部の圧力が上昇します。フッ化水素酸の含有量が増加し続けると、充電と放電、サイクル効率などのリチウム電池の性能が大幅に低下し、完全に破壊されることさえあります。

NaOH標準溶液を使用したフッ化水素酸の定量

上記の理由から、リチウム電池電解液中のHF含有量を0.005％未満に厳密に制御する必要があります。ヘキサフルオロリン酸リチウムは加水分解され、水と接触してHFを形成します。非水系でのフッ化水素の測定は、主に滴定剤としての水酸化テトラブチルアンモニウム（NBu4OH）と指示薬としてのブロモチモールブルー（BTB）に基づいており、無水メタノール溶媒、フッ化水素、電解質中の水素に含まれます。テトラブチルアンモニウムオキシドは反応します：

N + Bu4OH- + HF = N + Bu4F- + H2O

しかし、反応には反応が伴います：

N + Bu4OH- + CH3OH = N + Bu4OCH3- + H2O

この副反応は分析結果にいくらかの誤差をもたらし、テトラブチルアンモニウムヒドロキシドの価格も非常に高価です。この問題を解決するために、ナトリウムメトキシドを滴定剤として使用することが提案されています。 2つの方法の共通点は、BTBが目視検査によってエンドポイントを判断するための指標として使用されることです。これにより、特定の体系的なエラーが発生します。したがって、酸塩基滴定の非水相は一般にNaOHエタノール溶液で行われ、手動滴定は自動滴定装置または指示薬としてブロモクレゾールグリーンを使用して行われます。

メトラー・トレド自動電位差滴定装置

メトラー・トレド自動電位差滴定装置

今日、滴定は通常、完全に自動化された電位差滴定装置を使用して行われます。メトラー・トレドの自動滴定装置は、最小降下0.5μLで滴定速度を正確に制御し、より正確な一次導関数で滴定曲線を制御します。機器の自動計算は便利で高速であり、複数行のサンプル位置オートサンプラーはワークフローを効果的に短縮します。

自動滴定装置を備えたOneClickTitrationは、自動化されたマルチユーザー管理と柔軟な出力機能により、実験を容易にするワンクリック滴定を実現します。

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